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科普|Restek毛细管气相色谱柱如何老化?

7/27/20 8:53:54 AM,alice

你刚刚买了一个新的Restek毛细管柱,你需要安装到你的GC,但最好的程序是什么?在这里,我们总结适当的柱安装和调节。注:毛细管柱的安装指南切实可行


首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它如果在安装新时遇到问题,可能需要它来对系统进行故障排除。用毛细管柱端盖或的注射口隔密封旧柱的末端,然后把放在一边。现在可以安装和老化了。

小心地从盒子里拆下新的柱子,取下它上面的端盖或隔膜。然后把接头和卡套装柱进样口端(在柱标签处柱架前方Integra-Guard®保留间隙/保护柱段旁边15-20厘米,用陶瓷片(或类似的工具)除约10厘米柱子。防止套安装时,有卡套进入末端。按照你的仪器手册中的要求,小心地将适当长度的柱插入到注射端口,拧紧配件,打开载气*,并将流量调节到所需的值(见表1)。把柱出口端没入甲醇或兼容中固定相其他溶剂2.5厘米,确认源源不断产生气泡,确保柱内有载气流动柱端移出溶剂,合适的载气流速吹扫10-40分钟。当使用氦气或氢气作为载气时,按表1中的建议吹扫。

*注意:氢气是爆炸性的;不要让炉里充满氢气,不要在氢气进入时加热柱子。当用氢气作载气时,要采取一切必要的安全措施。

1:用氦气或氢气*载气清洗毛细管柱的流动速率

柱直径(mm

最小流量mL/min

少吹扫时间min

0.45 / 0.53

5.0

10

0.32

1.5

20

0.25 / 0.28

1.0

25

0.15 / 0.18

0.8

30

0.10

0.5

40

吹扫从注入口和柱中除去所有氧气和湿气,必须在加热柱之前进行。在高温下,即使微量的氧或水也会很快对固定相造成不可逆转的损害。在吹扫过程中,使用电子检漏仪检查注入端口的泄漏情况。为了防止氧气和湿气进入系统并损坏柱子,系统必须完全无泄漏。此外,在进入柱之前,载气必须经过高质量的氧气阱。

吹扫后,准备老化。此时不要连接检测器。老化时间和温度取决于以下几个因素,包括固定相化学组成、固定相厚、柱的预期应用和你将使用的检测器的类型。下面的说明将帮你正确地老化。请注意,表2中的柱老化时间是近似的。一般的规则是老化色谱柱足够长时间,以达到稳定的基线和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比为准

请注意,仅在少数情况下推荐老化一夜,因为如果不正确地处理,则缩短柱的使用寿命。当在其最高工作温度长时间使用(如模拟蒸馏分析),或厚膜流失柱被连接到一个非常高灵敏度检测器(如电子捕获检测器或质谱仪),为了实现稳定的基线可能需要老化一夜

在大多数情况下,我们建议一早安装新,如上所述进行吹扫和检,并按如下条件进行老化

1. 将您的GC炉温设为40℃,并设升温速率为10/分钟。

2. 程序炉温定为比分析要求的最终温度高20℃,或柱的最高等温温度,以较低温度为准。

3. 将进样口加热到合适的温度,然后运行炉温程序。

4. 炉温达到设定值后,按表2中所列,保持此温度一定时间。

5. 继续通载气,待炉温冷却,在上述柱的检测器末端安装一个接头和套圈,将柱连接到检测器,重复步骤1-4

你的柱子现在应该老化好了。如上所述,如果你使用的是高灵敏度检测器,如质谱仪或电子捕获检测器,则该柱可能需要更长时间的老化以确保基线稳定。参考仪器手册获取信息。

由于柱连接是常见的泄漏源,所以如果您打算进行双柱分析,则应分别安装、老化和测试每根柱。只有在两柱的性能均被证明是可以接受,使用MXT®Y-Union、“YPress-Tight或类似的连接器,连接他们到同一保护柱。

恰当的柱老化对于优化柱性能至关重要。一旦建立一个很适合你老化程序,记录这些信息在你的实验记录本或设备使用日志上,以供将来参考。如果你在柱安装或老化过程中,或在你分析任何节点,遇到问题,记得给Restek技术服务打电话或发邮件。

2:毛细管气相色谱柱的老化时间


对于以下柱:

MXT-1, MXT-1HT, MXT-1 SimDist, MXT-2887, MXT-500, MXT-Biodiesel TG
Rtx-1, Rtx-5, Rtx-5MS, Rtx-5Amine, Rtx-440, Rtx-1614, Rtx-2887, Rtx-G27, Rtx-Biodiesel, Rtx-DHA (PONA), Rtx-Mineral Oil, Rtx-PCB, Rtx-TNT, Rtx-TNT2
Rxi-1ms, Rxi-5ms, Rxi-5Sil MS, Rxi-XLB, Rxi-17, Rxi-17Sil MS, Rxi-35Sil MS

柱长(米)

膜厚(μm

大约时间(min

15

0.1-0.25

15

0.5-1.0

30

1.0-1.5

60

1.5-3.0

90

30

0.1-0.25

30

0.5-1.0

45

1.0-1.5

60

1.5-3.0

90

60

0.1-0.25

60

0.5-1.0

90

1.0-1.5

120

1.5-3.0

150

 

对于以下柱:

MXT-20, MXT-35, MXT-50, MXT-65, MXT-65TG, MXT-200, MXT-502.2, MXT-624, MXT-1301, MXT-1701, MXT-Volatiles
Rtx-20, Rtx-35, Rtx-35 Amine, Rtx-50, Rtx-65, Rtx-65TG, Rtx-200, Rtx-200MS, Rtx-502.2, Rtx-624, Rtx-1301, Rtx-1701, Rtx-BAC Plus 1, Rtx-BAC Plus 2, Rtx-CLPesticides, Rtx-CLPesticides2, Rtx-Dioxin, Rtx-Dioxin2, Rtx-G43, Rtx-OPPesticides, Rtx-OPPesticides2, Rtx-VMS, Rtx-Volatiles, Rtx-VRX
Rxi-624Sil MS
Stx-CLPesticides, Stx-CLPesticides2

柱长(米)

膜厚(μm

大约时间(min

15

0.1-0.25

20

0.5-1.0

40

1.0-1.5

60

1.5-3.0

80

30

0.1-0.25

40

0.5-1.0

60

1.0-1.5

80

1.5-3.0

100

60

0.1-0.25

80

0.5-1.0

120

1.0-1.5

160

1.5-3.0

200

 

对于以下柱:

DEX chiral phases
FAMEWAX
MXT-WAX
Rt-CW20M F&F, Rt-2560, Rt-TCEP
Rtx-225, Rtx-2330, Rtx-WAX
Stabilwax, Stabilwax-DA, Stabilwax-DB

柱长(米)

膜厚(μm

大约时间(min

15

0.1-0.25

30

0.5-1.0

45

1.0-1.5

60

1.5-3.0

90

30

0.1-0.25

60

0.5-1.0

90

1.0-1.5

120

1.5-3.0

150

60

0.1-0.25

80

0.5-1.0

120

1.0-1.5

160

1.5-3.0

200